談實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備不確定度確認(rèn)

測(cè)量準(zhǔn)確度是實(shí)驗(yàn)室安身立命的根本所在，是確保衛(wèi)生健康、公共安全、公平交易、科技創(chuàng)新、工業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)，影響實(shí)驗(yàn)室測(cè)量準(zhǔn)確度的因素涉及到測(cè)試儀器、測(cè)試方法、測(cè)量人員、測(cè)試環(huán)境等。選擇測(cè)量不確定適宜的儀器設(shè)備是確保實(shí)驗(yàn)室測(cè)量準(zhǔn)確度的前提和必要條件，但如何選擇儀器設(shè)備的不確定度確保滿足測(cè)量準(zhǔn)確度是一個(gè)長(zhǎng)期困惑大家的問(wèn)題，現(xiàn)與大家共同探討。

01

準(zhǔn)確度是法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)的要求    

由于人們對(duì)世界的認(rèn)知是有限的，測(cè)得值只是被測(cè)量值的近似或估計(jì)，與真值之間存在一個(gè)誤差。被測(cè)量的測(cè)得值與其真值間的一致程度是測(cè)量準(zhǔn)確度，簡(jiǎn)稱準(zhǔn)確度，用以表示誤差的大小。為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，國(guó)家法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)做出相關(guān)要求，有些特殊客戶也會(huì)做出相應(yīng)要求。

TOPIC

?《中華人民共和國(guó)計(jì)量法》第十六條規(guī)定“使用計(jì)量器具不得破壞其準(zhǔn)確度，損害國(guó)家和消費(fèi)者的利益。”

?《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定管理辦法》（總局令第163號(hào)）第九條規(guī)定“申請(qǐng)資質(zhì)認(rèn)定的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)符合以下條件：（四）具備從事檢驗(yàn)檢測(cè)活動(dòng)所必需的檢驗(yàn)檢測(cè)設(shè)備設(shè)施。”

?《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》（RB/T214-2017）第4.4.3規(guī)定“檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果、抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性有效性有影響或計(jì)量溯源性有要求的設(shè)備。包括用于測(cè)量環(huán)境條件等輔助測(cè)量設(shè)備有計(jì)劃地實(shí)施檢定或校準(zhǔn)設(shè)備在投入使用前，應(yīng)采用核查、檢定或校準(zhǔn)等方式，以確認(rèn)其是否滿足檢驗(yàn)檢測(cè)的要求。” 第4.4.4規(guī)定“若設(shè)備脫離了檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的直接控制，應(yīng)確保該設(shè)備返回后，在使用前對(duì)其功能和檢定、校準(zhǔn)狀態(tài)進(jìn)行核查，并得到滿意結(jié)果”。

?CNAS-CL01《檢驗(yàn)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》（完全采用GB/T 27025-2019《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》，等同ISO/IEC 17025:2017）第6.4.6規(guī)定“用于測(cè)量的設(shè)備應(yīng)能達(dá)到所需的測(cè)量準(zhǔn)確度和（或）測(cè)量不確定度，以提供有效結(jié)果。”

?CNAS-CI01《檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力認(rèn)可準(zhǔn)則》（采用GB/T 27020-2016 《合格評(píng)定 各類檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的運(yùn)作要求》，等同ISO/IEC 17020:2012）第6.2.1規(guī)定“檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)具有可獲得的、適宜的、充足的設(shè)施和設(shè)備，以勝任與安全的方式，而許可開(kāi)展檢驗(yàn)活動(dòng)相關(guān)的一切活動(dòng)”。第6.2.3款規(guī)定“檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)確保6.2.1中提到的設(shè)施和設(shè)備用于預(yù)期用途時(shí)的持續(xù)適應(yīng)性”。

02

儀器不確定度是影響測(cè)量準(zhǔn)確度的重要因素

測(cè)量準(zhǔn)確度由偶然誤差和系統(tǒng)誤差造成，隨機(jī)誤差用測(cè)量精密度（簡(jiǎn)稱精密度）表征，表示在規(guī)定條件下，對(duì)同一或類似被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量所得示值或測(cè)得值間的一致程度，理論上可以通過(guò)無(wú)限次測(cè)量取平均值來(lái)消除隨機(jī)誤差。系統(tǒng)誤差的大小用測(cè)量正確度（簡(jiǎn)稱正確度）表征，表示無(wú)窮多次重復(fù)測(cè)量所得量值的平均值與一個(gè)參考量值間的一致程度。

測(cè)量結(jié)果用測(cè)量結(jié)果平均值與測(cè)量不確定度表示，其中影響不確定度的因素很多，主要為：被測(cè)量的定義不完整、取樣代表性不足、對(duì)測(cè)量受環(huán)境條件的影響認(rèn)識(shí)不足、儀器的不確定度不適宜、從外部得到并在數(shù)據(jù)簡(jiǎn)約算法中使用的常數(shù)和其他參數(shù)值不準(zhǔn)確、測(cè)量方法和程序中的近似和假設(shè)不完善等。其中儀器的不確定度是影響測(cè)量準(zhǔn)確度的重要因素。

測(cè)量準(zhǔn)確度與儀器不確定的關(guān)系見(jiàn)圖1。

03

儀器設(shè)備不確定度確認(rèn)

每一次實(shí)驗(yàn)，應(yīng)該進(jìn)行不確定度確認(rèn)。不確定確認(rèn)的程序見(jiàn)圖2。確認(rèn)儀器不確定度的方法是根據(jù)測(cè)量原理，建立測(cè)量函數(shù)表達(dá)式，求出不確定度傳遞關(guān)系，根據(jù)測(cè)試結(jié)果獲得統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)及儀器設(shè)備現(xiàn)有參數(shù)確定儀器設(shè)備的不確定度，然后計(jì)算出合成不確定度。如果合成不確定度在目標(biāo)不確定度范圍內(nèi)，表示儀器設(shè)備不確定度滿足要求；否則應(yīng)當(dāng)選擇不定度確要求更高的儀器設(shè)備，并進(jìn)行上述過(guò)程，再次確認(rèn)。

3-1

明確目標(biāo)不確定度

實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的要求依據(jù)是國(guó)家法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)要求，客戶要求或社會(huì)潛在公共要求，即預(yù)期不確定度。

3-2

建立測(cè)量模型

測(cè)量分為直接測(cè)量和間接測(cè)量，不論直接測(cè)量還是間接測(cè)量都應(yīng)明確函數(shù)表達(dá)式。

將與被測(cè)量Y有關(guān)的測(cè)量輸入量X梳理清晰，建立被測(cè)量Y與相關(guān)測(cè)量輸入量間的關(guān)系，并用數(shù)學(xué)表達(dá)式表示，即Y=f（X1,X2,…Xn）函數(shù)f應(yīng)當(dāng)包含每一個(gè)對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度有顯著影響的分量，包括所有的修正值和修正因子；輸出量Y的輸入量X1，X2，…，Xn本身可看作被測(cè)量，其本身也可能取決于其他量，包括修正系統(tǒng)影響的修正值和修正因子，從而導(dǎo)致一個(gè)復(fù)雜的函數(shù)關(guān)系式，以至函數(shù)f不能明確地表示出來(lái)；有時(shí)f可以用實(shí)驗(yàn)方法確定或者只用數(shù)值方程給出。

3-3

系統(tǒng)不確定度估算

（1）計(jì)算每個(gè)分量的A類不確定度

將測(cè)量的一組數(shù)據(jù)求出被測(cè)量的相應(yīng)一組數(shù)據(jù)，將計(jì)算出的被測(cè)量的這組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方差作為A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

（2）根據(jù)給定的校準(zhǔn)證書(shū)、檢定證書(shū)、生產(chǎn)廠的說(shuō)明書(shū)、檢測(cè)依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)、引用手冊(cè)的參考數(shù)據(jù)、以前測(cè)量的數(shù)據(jù)、相關(guān)材料特性的知識(shí)等方法計(jì)算B類不確定度。

（3）將每個(gè)分量的A類不確定度與B類不確定度的平方和的平方根作為分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

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3.3.3.

求被測(cè)量的不確定度

根據(jù)測(cè)量模型Y=f（X1,X2,…Xn），求出不確定度傳遞表達(dá)式（見(jiàn)公式1），確定各測(cè)量不確定度的靈敏系數(shù)，計(jì)算靈敏系數(shù)時(shí)考慮簡(jiǎn)單期間，一般用xi的平均值。根據(jù)不確定靈敏系數(shù)乘以每個(gè)量的不確定度的平方和然后求算數(shù)平均值。

各分量的合成不確定度與該分量靈敏系數(shù)的積的平方和的算數(shù)平方根即為被測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

3.3.4.

儀器不確定度確認(rèn)

估算的不確定度與目標(biāo)不確定度比較。如果估算的系統(tǒng)不確定度上限小于目標(biāo)不確定度，則所選儀器不確定度滿足實(shí)驗(yàn)要求，否則不滿足要求。

3-4

未給出不確定度儀器不確定度的確定

經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的儀器設(shè)備在校準(zhǔn)證書(shū)中會(huì)明確儀器的不確定度。對(duì)于檢定儀器，一般只給出多大誤差或精度，沒(méi)有給出不確定度，必須根據(jù)儀器設(shè)備的最大誤差或精度換算成不確定度。

（1）如果沒(méi)有給出儀器誤差的分布規(guī)律，一般按照正態(tài)分布處理，即選擇給出的最大誤差范圍除以3即為儀器標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

（2）如果是三角形分布，則儀器誤差的范圍的一半除以6的平方根為儀器標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

（3）如果為矩形分布，則儀器誤差范圍的半寬度除以3的算數(shù)平方根為儀器的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

（4）如果知道數(shù)字顯示位器的分辨力，則數(shù)字儀器的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.29?（注：?為數(shù)字顯示裝置的分辨力）。

（5）給出擴(kuò)展不確定度的儀器設(shè)備，可以根據(jù)用擴(kuò)展不確定度除以擴(kuò)展系數(shù)，求出標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

結(jié)語(yǔ)

儀器設(shè)備不確定度確認(rèn)是一項(xiàng)繁瑣而又非常重要的工作，檢驗(yàn)檢測(cè)人員或因?yàn)榉爆嵍艞壴擁?xiàng)工作，或者認(rèn)為儀器設(shè)備只要進(jìn)行檢定校準(zhǔn)就滿足實(shí)驗(yàn)要求。其實(shí)，對(duì)于同一臺(tái)儀器設(shè)備來(lái)說(shuō)，對(duì)于不同的測(cè)試對(duì)象，其不確定度適合于其中一個(gè)對(duì)象而可能不適合于另外一個(gè)測(cè)試對(duì)象。作為第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室或者安全性檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，如果不進(jìn)行不確定度確認(rèn)，就難以制定判定準(zhǔn)則，難以給出科學(xué)的結(jié)論或給出錯(cuò)誤的結(jié)論。建議上述實(shí)驗(yàn)室重視不確定確認(rèn)工作，確保結(jié)論科學(xué)正確，降低風(fēng)險(xiǎn)。

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